镀层厚度检测(金相法)
GB/T 6462-2005 金属和氧化物覆盖层 厚度测量显微镜法
ASTM B487-07 用横断面显微观察法测定金属及氧化层厚度的标准试验方法
ISO 1463-2003 金属和氧化物覆盖层.覆盖层厚度的测定.显微镜法
EN ISO 1643-2004 金属和氧化物覆盖层.覆盖层厚度的测定.显微镜法
JIS H8501-1999 镀层厚度试验方法
AS 2331.1.1-2001 镀层厚度试验方法
镀层厚度检测(XRF)
GB/T 16921-2005 金属覆盖层覆盖层厚度测量X射线光谱法
ISO 3497-2000 金属镀层.镀层厚度的测量.X射线光谱测定法
DIN EN ISO 3497-2001 金属镀层.镀层厚度的测量.X射线光谱测定法
ASTM B568-09 用X射线光度法测量镀层厚度的标准试验方法
ASTM A754-08 X射线荧光涂层厚度的试验方法
JIS H8501-1999 金属覆层厚度试验方法
镀层厚度检测(电镜扫描法)
ASTM B748-90(2010) 通过用扫描电子显微镜测量横截面来测量金属涂层厚度的试验方法
金相法:
利用金相显微镜原理,对镀层厚度进行放大,以便准确的观测及测量。采用金相显微镜检测横断面,以测量金属覆盖层、氧化膜层的局部厚度的方法。一般厚度检测需要大于1um,才能保证测量结果在误差范围之内;厚度越大,误差越小。
库仑法:
用适当的电解液阳极溶解精确限定面积的覆盖层,电解池电压的急剧变化表明覆盖层实质上完全溶解,经过所耗的电量计算出覆盖层的厚度。因阳极溶解的方法不同,被测量覆盖层的厚度所耗的电量也不同。用恒定电流密度溶解时,可由试验开始到试验终止的时间计算;用非恒定电流密度溶解时,由累积所耗电量计算,累积所耗电量由电量计累计显示。适合测量单层和多层金属覆盖层厚度阳极溶解库仑法,包括测量多层体系,如Cu/Ni/Cr以及合金覆盖层和合金化扩散层的厚度。不仅可以测量平面试样的覆盖层厚度,还可以测量圆柱形和线材的覆盖层厚度,尤其适合测量多层镍镀层的金属及其电位差。测量镀层的种类为Au、Ag、Zn、Cu、Ni、dNi、Cr。
X-ray 方法:
X射线光谱方法测定覆盖层厚度是基于一束强烈而狭窄的多色X射线与基体和覆盖层的相互作用。此相互作用产生离散波长和能量的二次辐射,这些二次辐射具有构成覆盖层和基体元素特征。覆盖层单位面积质量(若密度已知,则为覆盖层线性厚度)和二次辐射强度之间存在一定的关系。该关系首先由已知单位面积质量的覆盖层校正标准块校正确定。若覆盖层材料的密度已知,同时又给出实际的密度,则这样的标准块就能给出覆盖层线性厚度。适用于测定电镀及电子线路板等行业需要分析的金属覆盖层厚度。 包括:金(Au),银(Ag),锡(Sn),铜(Cu),镍(Ni),铬(Cr)等金属元素厚度。
GB/T 6462-2005 影响测量镀层厚度不确定度的因素
1 表面粗糙度
如果覆盖层或覆盖层基体表面是粗糙的,那么与覆盖层横断面接触的一条或两条界面线是不规则的,以致不能精确测量。
2 横断面的斜度
如果横断面不垂直于待测覆盖层平面,那么测量的厚度将大于真实厚度。例如:垂直度偏差 100,将产生 1,5% 的误差。
3 菠盖层变形
镶嵌试样和制备横断面的过程中,过高的温度和压力将使软的或低熔点的覆盖层产生有害变形;在制备脆性材料横断面时,过度的打磨也同样会产生变形。
4 覆盖层边缘倒角
如果覆盖层横断面边缘倒角,即覆盖层横断面与边缘不完全平整,采用显微镜测量则得不到真实厚度。不正确的镶嵌、研磨、抛光和浸蚀都会引起边缘倒角,因此在镶嵌之前,待测试样常要附加镀层,这样可使边缘倒角减至最小。
5 附加镀层
在制备横断面时,为了保护覆盖层的边缘,以避免测量误差,常在待测试样上附加镀层。在附加镀层前的表面准备过程中,覆盖层材质的除去将导致厚度测量值偏低。
6 浸蚀
适当的浸蚀能在两种金属的界面线上产生细而清晰的黑线;过度的浸蚀会使界面线不清晰或线条变宽,使测量产生误差。
7 遮盖
不适当的抛光或附加镀覆软金属会使一种金属遮盖在另一种金属上,造成覆盖层和基体之间的界面线模糊。为了减轻遮盖的影响,可反复制备金属镀层的横断面,直至厚度测量出现重现,或附加镀覆较硬的金属。
8 放大率
对于待测的任何一个覆盖层厚度,测量误差一般随放大率减小而增大。选择放大率时应使显微镜视野为覆盖层厚度的 1.5 倍一3 倍。
9 载物合测微计的校正
载物台测微计校正时的误差将反映到试样的测量中。标尺必须经过严密的校正或验证,否则会产生百分之几的误差。常用的校准方法是:以满标尺的长度为准确值,然后使用线性测微计测量每格长度,根据比例算出每格刻度值。
10 测微计目镜的校正
线性测微计目镜可提供最满意的测厚方法。目镜经校准,测量将更为准确。因校准与操作者的人为因素有关,因而目镜应由测量操作者进行校准。重复校正测微计目镜可希望得到小于1% 的误差。校正载物台测微计的两条线的间距应在0.2μm或0.1% 中较大一个的范围内 若载物台测微计未作精度验证,则应校正。
11 对位
测微计目镜移动时的齿间游移也能引起测量误差。为消除这种误差,应保证对位过程中准线最后移动始终朝同一方向。
12 放大率的一致性
放大率在整个视野内不一致就会出现误差,因此,要保证将待测界面置于光轴中心,并且在视野的同一位置进行校准和测量。