磷化膜检测

        磷化膜：

       金属（主要指钢铁）经含有锌(Zn)、锰(Mn)、铬(Cr)、铁(Fe)等磷酸盐的溶液处理后，在基底金属表面形成一种不溶性磷酸盐膜，此种过程称为磷化。磷化使金属表面形成一层附着良好的保护膜，以磷酸锌为例，在氧化剂的存在下，所生成的磷化膜为Zn3(PO4)2·4H20和Zn2Fe(PO4)2·4H20的结晶体。该磷化膜闪烁有光、灰色多孔(空隙率为表面积的0.5%~1.5%膜厚通)，常为0.1—50μm。

GB/T 9792-2003   金属材料上的转化膜 单位面积膜质量的测定 重量法

4 试液和程序

4.1总则

除非另有说明，配制试液采用分析级试剂，配制用水采用蒸馏水或纯度相当的去离子水。取样程序应符合产品标准的规定。

4.2钢铁上的磷酸盐膜

4.2.1 磷酸锰膜

4.2.1.1 试液

三氧化铬50g/L

4.2.1.2 程序

干燥试件(面积为A)，用分析天平(2.2)称量，精确到0.1mg，(质量为m，)，浸试件于试液(4.2.1.1)中，在75℃士5℃下保持15min。取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗;迅速干燥，再称量。重复4.2.1.2程序，直至达到恒定的质量(相差<0.1mg)为止(质量为m2)，每一试件都采用新配制的试液。

4.22 磷酸锌膜

4.2.2.1 试液

氢氧化钠 100g/1

二水合乙二胺四乙酸四钠盐(EDTA四钠盐) 90g/L

三乙醇胺 4g/L

4.2.2.2 程序

干燥试件(面积为A)，用分析天平((2.2)称量，精确到0.1mg(质量为m1)。浸试件于试液(4.2.2.1)中，在75℃士5℃下保持5min。取出试件立刻在洁净流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗;迅速干燥，再称量(质量为m2)，每一试件都采用新配制的试液。

4.2.3 磷酸铁膜

4.2.3.1 试液

三氧化铬50g/L

4.232程序

干燥试件(面积为A)，用分析天平(2.2)称量，精确到。.1mg(质量为。1)e浸试件于试液(4.2.3.1)中，在75℃士5℃下保持15min。取出试件立刻在洁净流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗;干燥，再称量。重复4.2.3.2程序，直至达到恒定的质量(相差<0.1mg)为止(质量为rn2).每一试件都采用新配制的试液。

4.3 锌和锅上的磷酸盐膜

4.3.1 试液

重铬酸钱20g/L(用质量分数为25%30%的氨水配制)，在配制过程中，温度不得超过250C。

4.3.2程序

干燥试件(面积为A)，用分析天平((2.2)称量，精确到0.1mg(质量为m，)浸试件于试液((4.3.1)中，在室温下保持3min-5min(在通风橱中完成此操作)。取出试件立刻在洁净流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗:迅速干燥，再称量(质量为m2)。每一试件都采用新配制的试液。

4.4 铝及铝合金上的晶态磷酸盐膜

4.4.1 试液

硝酸(质量分数为650a^70%)

4.4.2程序

干燥试件(面积为A)，用分析天平((2.2)称量，精确到0.1mg(质量为，n，)。浸试件于试液((4.4.1)中，在750C士5℃下保持5min，或浸人同样试液在室温下保持15min(在通风橱中此操作)。取出试件立刻在洁净流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗;迅速干燥，再称量(质量为mZ)。每一试件都采用新配制的试液。

4.5 锌和锡上的铬酸盐膜

4.5.1 试液

氰化钠(或钾) 50g/I

氢氧化钠 5g/L

4.5.2 程序

干燥试件(面积为A)，铬酸盐处理后自然老化至少24h，但不超过14d，用分析天平((2.2)称量，精确到0.1mg(质量为m1)。浸试件于试液((4.5.1)中，在室温下以试件作阴极在电解条件下溶解膜层约1min，阳极应为不溶性材料，例如石墨。试件浸人试液或取出，均于带电状态下进行。采用的阴极电流密度为15A/dmz。当膜层已溶解(约经1min之后)，从试液中取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗;迅速干燥，再称量(质量为m2).每一试件都采用新配制的试液。

4.6 铝及铝合金上的铬酸盐膜和非晶态磷酸盐膜

4.6.1 新鲜膜

4.6.1.1 总则

新鲜膜是指在250℃-40℃之间干燥3h-5h的膜。

4.6.1.2 试液

以1体积质量分数为65%-70%的硝酸加1体积水配制。

4.6.1.3 程序

风干试件(面积为A)，用分析天平((2.2)称量，精确到0.1mg(质量为m1)。浸试件于试液((4.6.1.2)中，在室温下保持1min。取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗;迅速干燥，再称量(质量为m2)，每一试件都采用新配制的试液。

4.6.2 老化膜

注意:药剂可能飞溅，采用此法要带防护眼镜和穿防护衣。熔化试剂时要远离槽子，直到顶部的破碎物已熔化为止。要避免药剂与有机物的任何接触，防止混合物发生爆炸。

4.6.2.1 试剂

用98份质量的固体硝酸钠与2份质量的固体氢氧化钠混合配制。

4.6.2.2 程序

置试剂((4.6.2.1)于耐蚀材料(例如Ni)制成的容器中，从容器底部和侧面缓慢加热到混合物完全熔化。干燥试件(面积为A)，用分析天平((2.2)称量，精确到0.1mg(质量为m1)。浸试件于熔化试液中，在不低于370℃的温度下保持2min-5mine370℃的温度适用于一些膜，但是，一般都要提高到5000C的温度，以保证在所有情况下都完全退除膜层。采用较高退膜温度时，最好是用未作转化膜处理的试件作空白测定，以确定试液对基体铝或铝合金腐蚀导致的质量损失，并从经转化膜处理的试件测得的质量损失中减去此数值。在洁净的流动水中漂洗试件，小心飞溅危险。浸试件于稀硝酸溶液((4.6.1.2)中，在室温下保持15s-30s。取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗;干燥，再称量(质量为m2)。